Kvalitetskontroll av geokjemiske data

Kvalitetskontroll av geokjemiske data går ut på å forsikra seg om at dei resultata som ein presenterer er trygge og presise, og at dei kan samanliknast med tilsvarande andre studiar. Geokjemikarane ved NGU har lang og omfattande empiri om dette.
Prøvetaking av ordinær prøve og feltduplikat. Foto: Hild Sissel Thorsnes

Det finnast tallause feilkjelder som kan medverka til å påverka resultata i feil retning. Skal ein presentera data med tilstrekkjeleg visse må ein ha eit medvete tilhøve til denne problematikken allereie frå planleggjinga av prosjektet.

Under feltarbeidet er det viktig å vera klar over kva som potensielt kan kontaminera (ureina) prøvane. Ved NGU unngår me å bruka spadar og annan reiskap som kan innehalda dei same stoffa som me vil kartleggja, og like eins sjekkar me om prøveemballasjen inneheld dei same stoffa som me vil undersøkja.

Geokjemiske prøver før randomiseringen.
Geokjemiske prøvar før randomisering.

Me har sett døme på at ein gullring på fingeren under prøvetaking kan gje tydelege utslag på analyseresultata, og gullresultata vert då i prinsippet verdilause og må forkastast. Alle ringar må difor av under feltarbeid, og/eller ein må bruka hanskar. Røykjing kan òg kontaminera prøvane og er heller ikkje tillate. I tillegg må ein passa på at materiale frå førre lokalitet ikkje vert med i den neste prøven, til dømes jordrestar på ein spade. Når me er ute i felt samlar me i tillegg til dei ordinære prøvane òg duplikatprøvar med jamne mellomrom. Ein duplikatprøve kallast òg for dobbeltprøve og er i prinsippet å ta ein prøve om igjen innanfor den same prøvelokaliteten. For vår del vil det seia å grava ein ny prøve, typisk 2-10 meter frå den ordinære prøven. I våre undersøkingar passar me på å samla inn minimum 20 duplikatprøvar frå felt. Ved å samanlikna analyseresultata frå ordinærprøvane med feltduplikata får me eit mål på kor mykje variasjonen ute i naturen påverkar den totale presisjonen i resultata.

Når prøvane kjem inn frå felt vert dei i dei aller fleste tilfella tørka og sikta. Ved NGU brukar me nylonsikt som ikkje gjev frå seg metall til prøvane. Under prøveprepareringa er faren for å blanda eller forveksla prøvar til stades. Skal prøvane opp i ny emballasje er det igjen viktig å vera klar over kva stoff den nye emballasjen kan medverka til i prøven (kontamineringsfare). Under prøveprepareringa splittar me duplikatprøven frå felt (feltduplikat) til to like prøvar. Ved å samanlikna analyseresultata frå desse får me eit mål på kor mykje prøveprepareringa har medverka til den totale presisjonen i resultata.

Et skjematisk oppsett av en analyseserie
Eit skjematisk oppsett av ein analyseserie.

Før prøvene sendast til analyse bør dei randomiserast, det vil seia å setja dei i tilfeldig rekkjefylgje. På denne måten fordelast den uunngåelege "feilvariasjonen" frå analyseinstrumentet tilfeldig utover prøveserien, slik at desse feila òg spreiast tilfeldig ut på kartet og ein unngår falske anomaliar. Standardprøvar (prøvar ein kjenner innhaldet i) går utanfor randomiseringa og setjast med jamne mellomrom i heile prøveserien. Desse prøvane vil gje svar på kor mykje instrumentet varierer ut over i analysen, og kan avdekkja uynskja brot eller tidstrendar frå analysen (sjå figAnalyseforløp). Vår erfaring er at dette ikkje treng vera sertifisert materiale, men må vera homogent og godt dokumentert (analysert mange gongar).  

Så skal prøvene til kjemisk analyse. Ved NGU er me så privilegerte at me i lang tid har hatt tilgong på eige kjemisk laboratorium og eit nasjonalt prøvelager. Dette har gjeve oss høvet til å samla inn store prøveseriar, gjera mange typar kjemiske analysar og ta fram tidlegare innsamla materiale for nye analysar. Med dette har me òg gjort oss mange erfaringar om å sikra kvaliteten på geokjemiske analysar og sikra høvet til å samanlikna data med tidlegare analyserte prøvar eller reanalysera gamle prøvar. Mellom anna ser me kor krevjande det er å samanlikna ulike studiar når metodikken ikkje er heilt den same for studiane. Dette kan vera ulik kornstorleik på prøvematerialet, ulik innvekt frå prøven til ekstraksjonsmiddel, ulike ekstraksjonsmiddel, ulike typar instrument og ulike laboratorium. Dette er det svært viktig å vera klar over om ein ynskjer å samanlikna fleire analysar.

Kjemiske analysar genererer store mengder data. Å halda orden på desse dataa er krevjande. NGU utviklar ein geokjemisk database for å sikra geokjemiske data og gjera dei tilgjengelege.

Referansar/lenkjer/vidare lesing:

  • Andersson et. al., 2012. PCB contamination from sampling and packaging. Applied Geochemistry 27, pp. 146-150. doi:10.1016/j.apgeochem.2011.09.026
  • Reimann et. al., 2009. The EuroGeoSurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) - Evaluation of quality control results of aqua regia extraction analysis. NGU Report 2009.049 http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2009/2009_049.pdf
  • Reimann et. al., 2011. The EuroGeoSurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) – Evaluation of quality control results of total C and S, total organic carbon (TOC), cation exchange capacity (CEC), XRF, pH, and particle size distribution (PSD) analysis. NGU Report 2011.043. http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2011/2011_043.pdf
  • Reimann et. al., 2012. The Eurogeosurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) - Evaluation of quality control results of particle size estimation by MIR prediction, Pb-isotope and MMI-extraction analysis. NGU Report 2012.051. http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2012/2012_051.pdf

Kontakt
Relatert innhold