Forbrenningsanalyse: C-S-N

Bestemmelse av total svovel (TS), total karbon (TC) og total organisk karbon (TOC) er viktig for en rekke sedimentologiske, geologiske og geokjemiske undersøkelser, særlig kartlegging av mineralforekomster og miljøstudier. Analyse av total nitrogen (TN) gjøres i forbindelse med studier av sedimenter som er avleiret i ulike avsetningsmiljø på land og i havet for å rekonstruere klima- og miljøendringer.
Innføring av prøve i ovn.

Bestemmelse av total karbon, svovel og organisk karbon utføres  med instrumentet LECO SC-632.

Analysator SC632 (LECO) med automatisert system for prøveinnføring.
Analysator SC632 (LECO) med
automatisert system for
prøveinnføring.

Til analyse av total nitrogen benyttes instrumentet LECO FP628.

Ved bestemmelse av TC og TS veies prøven inn i keramiske skip og føres inn i en rørformet ovn i instrumentet. Ovnen holder høy temperatur (normalt 1350 °C), og under analyse vil rent oksygen hele tiden sirkulere gjennom ovnskammeret. 

Prinsippet er da at karbon og karbonforbindelser forbrennes fullstendig med produksjon av CO2, mens svovelforbindelser forbrennes fullstendig med produksjon av SO2. Forbrenningsgassen fra ovnen, dvs. CO2 og SO2 fra prøven, blir detektert med hvert sitt sett med infrarøde absorpsjonsceller. Metoden måler total karbon /total svovel uavhengig av i hvilken form det opptrer.

Ved bestemmelse av TOC vil prøvematerialet bli behandlet først med salt syre (HCl), slik at alt karbonatbundet (uorganisk) karbon fjernes. Karbon som deretter bestemmes i restmaterialet er organisk. Det som rapporteres som TOC er da summen av karbon i organiske komponenter og elementær karbon (f. eks. grafitt). Differansen mellom TC (totalt karbon) og TOC (totalt organisk karbon) gir da TIC (totalt uorganisk bundet karbon). I prøver som syrebehandles og deretter tørrforaskes i temperaturområdet 400°C til 550 °C (vanligvis 425 - 430°C), måles mengde elementær karbon i prøven, som f. eks. grafitt.

Analysator FP628 (LECO) for bestemmelse av nitrogen i faste stoffer.
Analysator FP628 (LECO) for
bestemmelse
av nitrogen i faste stoffer.

Dersom prøven inneholder både sulfid og sulfatsvovel, gir analysemetoden kun svar på totalt svovelinnhold. For en del materialer vil det være mulig å drive av sulfidbundet svovel gjennom syrebehandling før analyse, slik at man da kan bestemme evt. sulfatbundet svovel. Sulfidbundet svovel kan deretter utledes som differansen mellom totalt svovel (TS) og sulfatbundet svovel.

Analyseresultatene oppgis som % TS, TC, TOC eller TN. Analyseteknikken er brukt ved NGU i ulike sammenhenger, bl.a. miljøundersøkelser av sjøbunnsedimenter, ved prospektering etter sulfidmalmer og ved undersøkelser av industrimineraler som f.eks. karbonatråstoffer. Ved NGU-Lab har det vært utført analyse av TC og TS i forbindelse med kartlegging av jordprøver under GEMAS - prosjektet . 

 

 

Relatert innhold
Se også