Kvalitetskontroll av geokjemiske data

Kvalitetskontroll av geokjemiske data går ut på å forsikre seg om at de resultatene som man presenterer er trygge og presise, og at de kan sammenlignes med tilsvarende andre studier. Geokjemikerne ved NGU har lang og omfattende empiri om dette.
Prøvetaking av ordinærprøve og feltduplikat. (foto: Hild Sissel Thorsnes)

Det finnes utallige feilkilder som kan bidra til å påvirke resultatene i gal retning. Skal man presentere data med tilstrekkelig sikkerhet må man ha et bevisst forhold til denne problematikken allerede fra planleggingen av prosjektet.

Under feltarbeidet er det viktig å være klar over hva som potensielt kan kontaminere (forurense) prøvene. Ved NGU unngår vi å bruke spader og annen redskap som kan inneholde de samme stoffene som vi vil kartlegge, og likedan sjekker vi om prøveemballasjen inneholder de samme stoffene som vi vil undersøke. 

Geokjemiske prøver før randomiseringen.
Geokjemiske prøver før randomisering.

Vi har sett eksempler på at en gullring på fingeren under prøvetaking kan gi tydelige utslag på analyseresultatene, og gullresultatene blir da i prinsippet verdiløse og må forkastes. Alle ringer må derfor av under feltarbeid, og/eller man må bruke hansker. Røyking kan også kontaminere prøvene og er heller ikke tillatt. I tillegg må man passe på at materiale fra forrige lokalitet ikke blir med i den neste prøven, eksempelvis jordrester på en spade. Når vi er ute i felt samler vi i tillegg til de ordinære prøvene også duplikatprøver med jevne mellomrom. En duplikatprøve kalles også for dobbeltprøve og er i prinsippet å ta en prøve om igjen innenfor den samme prøvelokaliteten. For vår del vil det si å grave en ny prøve, typisk 2-10 meter fra den ordinære prøven. I våre undersøkelser sørger vi for å samle inn minimum 20 duplikatprøver fra felt. Ved å sammenligne analyseresultatene fra ordinærprøvene med feltduplikatene får vi et mål på hvor mye variasjonen ute i naturen påvirker den totale presisjonen i resultatene.

Når prøvene kommer inn fra felt blir de i de aller fleste tilfeller tørket og siktet. Ved NGU bruker vi nylonsikt som ikke avgir metaller til prøvene. Under denne prøveprepareringen er faren for å mikse eller forveksle prøver til stede. Skal prøvene opp i ny emballasje er det igjen viktig å være klar over hvilke stoffer den nye emballasjen kan bidra med til prøven (kontamineringsfare). Under prøveprepareringen splitter vi duplikatprøven fra felt (feltduplikat) til to like prøver. Ved å sammenligne analyseresultatene fra disse får vi et mål på hvor mye prøveprepareringen har bidratt til den totale presisjonen i resultatene.

Før prøvene sendes til analyse bør de randomiseres, det vil si å sette de i tilfeldig rekkefølge. På denne måten fordeles den uunngåelige "feilvariasjonen" (eng: bias) fra analyseinstrumentet tilfeldig utover prøveserien, slik at disse feilene også spres tilfeldig ut på kartet og man unngår falske anomalier. Standardprøver (prøver man kjenner innholdet i) går utenfor randomiseringen og settes med jevne mellomrom i hele prøveserien. Disse prøvene vil gi svar på hvor mye instrumentet varierer ut over i analysen, og kan avdekke uønskede brudd eller tidstrender fra analysen (se figAnalyseforløp). Vår erfaring er at dette ikke trenger være sertifisert materiale, men må være homogent og godt dokumentert (analysert mange ganger). 

Et skjematisk oppsett av en analyseserie
Et skjematisk oppsett av en analyseserie.

Så skal prøvene til kjemisk analyse. Ved NGU er vi så privilegerte at vi i lang tid har hatt tilgang på eget kjemisk laboratorium og et nasjonalt prøvelager <<lenke Løkken>>. Dette har gitt oss muligheten til å samle inn store prøveserier, gjøre mange typer kjemiske analyser og ta fram tidligere innsamlet materiale for nye analyser. Med dette har vi også gjort oss mange erfaringer om å sikre kvaliteten på geokjemiske analyser og sikre muligheten for å sammenligne data med tidligere analyserte prøver eller reanalysere gamle prøver. Blant annet ser vi hvor krevende det er å sammenligne forskjellige studier når metodikken ikke er helt den samme for studiene. Dette kan være ulik kornstørrelse på prøvematerialet, ulik innvekt fra prøven til ekstraksjonsmiddel, ulike ekstraksjonsmiddel, ulike typer instrumenter og ulike laboratorier. Dette er svært viktig å være klar over hvis man ønsker å sammenligne flere analyser.

Kjemiske analyser genererer store mengder data. Å holde orden på disse dataene er krevende. NGU utvikler en geokjemisk database for å sikre geokjemiske data og gjøre det tilgjengelig.

 

 

 

 

Referanser/lenker/videre lesning:

  • Andersson et. al., 2012. PCB contamination from sampling and packaging. Applied Geochemistry 27, pp. 146-150. doi:10.1016/j.apgeochem.2011.09.026
  • Reimann et. al., 2009. The EuroGeoSurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) - Evaluation of quality control results of aqua regia extraction analysis. NGU Report 2009.049 http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2009/2009_049.pdf
  • Reimann et. al., 2011. The EuroGeoSurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) – Evaluation of quality control results of total C and S, total organic carbon (TOC), cation exchange capacity (CEC), XRF, pH, and particle size distribution (PSD) analysis. NGU Report 2011.043. http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2011/2011_043.pdf
  • Reimann et. al., 2012. The Eurogeosurveys geochemical mapping of agricultural and grazing land soils project (GEMAS) - Evaluation of quality control results of particle size estimation by MIR prediction, Pb-isotope and MMI-extraction analysis. NGU Report 2012.051. http://www.ngu.no/upload/Publikasjoner/Rapporter/2012/2012_051.pdf